EKSTRAKSI CAIRAN

EKSTRAKSI CAIRAN

I.Tujuan Percobaan

Mencari overall stage efficiency dari suatu rangkaian ekstraksi cairan dan menentukan komposisi larutan keluar tiap-tiap stage serta prosen recovery dari suatu operasi ekstraksi cairan.

II. Tinjauan Pustaka

A. Pengertian Ekstraksi

Eksraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.

2. Tahap-tahap Ekstraksi

Suatu proses ekstraksi biasanya biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

• Mencampur bahan-bahan ekstraksi dengan pelarut dan dibiarkan saling.Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut (terjadi ekstraksi).
• Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.
• Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut,umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut.

Pelarut yang digunakan pada umumnya dipengaruhi oleh beberapa faktor :

§ Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen – komponen lain dari bahan ekstraksi.

§ Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

§ Kemampuan tidak saling campur

Pada ekstraksi cair – cair, pelarut tidak boleh ( atau hanya secara terbatas ).

§ Kerapatan

Hal ini sangat penting agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran ( pemisahan dengan gaya berat ). Bila beda kerapatanya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan gaya sentrifugal ( misalnya dengan ekstraktor sentrifugal ).

§ Reaktivitas

Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen – komponen bahan ekstraksi.Namun pada hal – hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia , untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi, dimana bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

§ Kriteria lain

Murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak dapat terbakar, tidak korosif, tidak menyebabkan terbentukya emulsi, memiliki viskositas yang rendah.

3. Macam Ekstraksi
• Ekstraksi padat – cair

Pada ekstraksi padat – cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut.Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh gula dari umbi, minyak dari biji – bijian, kopi dari biji kopi, bahan – bahan aktif dari tumbuhan atau organ – organ binatang untuk keperluan farmasi.

Dalam ekstraksi padat – cair ada beberapa syarat untuk mencapai unjuk kerja atau kecepatan ekstraksi yang tinggi yaitu :

1. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang selus mungkin. Ini dapat dicapi dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi.

2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat.

3. Suhu yang lebih tinggi ( viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar ) akan menguntungkan ujuk kerja.

§ Ekstraksi cair – cair

Pada ekstraksi ini, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut.Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, anti biotika, bahan – bahan penyedap, produk – produk minyak bumi dan garam – garam logam.Ekstraksi cair – cair biasanya dilakukan Karena proses distilasi tidak bisa digunakan ( misalnya karena pembentukan azzeotrop atau karena kepekaan akibat panas ) atau tidak ekonomis.

Seperti halnya ekstraksi padat – cair, ekstraksi ini selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sempurna.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama ( media pembawa ) dan masuk ke dalam pelarut kedua ( media ekstraksi ). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut. Agar terjadi perpindahan massa yang baik diusahakan agar bidang kontak seluas mungkin diantara kedua cairan tersebut.Sehingga salah satu cairan di distribusikan menjadi tetes – tetes kecil ( misal dengan bantuan pengadukan ).

(Bernasconi, 1995)

4. Keseimbangan

Hubungan keseimbangan baik pada distilasi atau pun ekstraksi adalah x_e = ye, Sedangkan untuk persamman garis operasi didapatkan dengan menulis neraca bahan untuk bagian kaskade yang terdiri dari n unit pertama dan seterusnya.

Larutan total : V_n+1 + L_a = V_a + L_a ……………………(1)

Zat terlarut : V_n+1y_n+1 + L_ax_a = L_nx_n + V_ay_a ………………(2)

Penyelesaian untuk yn+1 menghasilkan persamaan garis operasi, sebagai berikut: ………………………………(3)

x adalah fraksi massa zat terlarut di dalam fase L; xa pada waktu masuk; x_b pada waktu keluar; x_e, nilai keseimbangan; x_n, pada waktu keluar tahap n.

y adalah fraksi massa zat terlarut di dalam fase V; ya pada waktu keluar, y_b pada waktu masuk, y_e nilai keseimbangan; y_n+1, pada waktu keluar tahap n.

(McCabe, 1993)

5. Ekstraksi Counter – current dan Cross - flow

Untuk memudahkan dalam peninjauan perhitungan maka diasumsikan dua arus dengan komponen pembawa yang tidak saling melarutkan.Misal V sebagai kecepatan aliran massa komponen pembawa yang lebih ringan dalam fase A, sedang L adalah aliran arus pembawa yang lain dalam fase B. Y adalah rasio massa solute atau komponen yang tertransfer terhadap komponen pembawa dalam fase A. X adalah rasio massa komponen tersebut terhadap komponen pembawa fase B.Di bawah ini gambar dua metode ekstraksi:

V, Y₁ Y₂ V, Y_o

2

1

L, X_o X₁ L, X₂

a) Counter - current

V, Yo

V/2 V/2

L, Xo X₁ L, X₂

Y_1, V/2 Y_{2 ,} V/2

b) Cross - current

Counter – current

Neraca massa komponen yang ditransfer yang diperlukan karena V dan L konstan. Untuk stage pertama dari dua stage pada Counter – current:

...............................................................(4)

X₁ dan Y₁ adalah rasio massa pada arus –arus yang keluar stage dan harus terhubung oleh persamaan keseimbangan jika stage tersebut sebuah stage seimbang. Sehingga X₁ dapat disubstitusikan dengan suku yang mengandung Y₁.

Neraca massa untuk stage ke – 2 :

........................................................................(5)

Cross - current

Asumsi sama dengan Counter – current , untuk stage pertama :

………………………………………………(6)

Untuk nilai V, L, Xo dan Yo telah diketahui, Sehingga setelah hubungan keseimbangan dimasukkan untuk mengeleminasi X₁ persamaan (6) Y₁ tidak diketahui dan penyelesaian untuk Y₁ dapat diperoleh.

Pada stage ke – 2,

………………………………………………(7)

Setelah perhitungan untuk stage 1 selesai dan diperoleh nilai X₁,untuk memperoleh Y₂ dilakukan berdasarkan hubungan keseimbangan yang dapat mengeleminasi X_2.

III. Alat Dan Bahan

1. Alat

1. Buret

2. Gelas beker

3. Erlemeyer

4. Cawan arloji

5. Gelas ukur

6. Piknometer

7. Labu pemisah

2. Bahan
1. Asam asetat
2. Eter
3. Asam oksalat 1N
4. Sodium Hidroksida

C.Gambar alat

IV. Cara Kerja

1. Membuat larutan asam oksalat 1 N dan sodium hidroksida 1 N kemudian distandarisasi gunakan pp sebagai indicator.
2. Menyediakan umpan yaitu 25 ml asam asetat dan 75 ml eter
3. Menimbang air suling,asam asetat,dan umpan masing-masing dengan piknometer
4. Masukkan umpan dalam labu pemisah kocok 5 menit, lalu tambahkan 40 ml air suling kocok lagi 5 menit, kemudian diamkan 15 menit.
5. Setelah terbentuk dua lapisan pisahkan ekstrak dari refinat kemudian ukur ekstrak dan titrasi dengan NaOH
6. Gunakan lapisan refinat pertama untuk umpan pada stage ke II, tiap stage ditambahkan air suling 40 ml
7. Lakukan langkah 5 dan 6 sampai pada stage ke III
8. Timbang refinat terakhir dengan piknometer

V. Hasil Percobaan Dan Pembahasan

Pada percobaan ini air suling dipilih sebagai pelarut karena:

• air suling dapat melarutkan asam asetat dan disini asam asetat adalah ekstrak yang diinginkan.

• Air suling tidak dapat larut atau tidak saling bercampur dengan bahan ekstraksi.

• Murah harganya, dapat dijumpai dalam jumlah besar, tidak dapat terbakar, tidak korosif dan tidak beracun.

Dari percobaan ini diperoleh overall stage efficiency sebesar 0,287. Perhitungan overall stage efficiency merupakan hal yang penting karena untuk mengetahui perbandingan antara jumlah stage teoritis dengan jumlah stage sebenarnya yang bisa digunakan sebagai acuan untuk menentukan berapa jumlah stage yang harus digunakan dalam ekstraksi tersebut untuk mencapai kondisi mendekati keseimbangan yang dapat memberikan keuntungan dalam operasi pemisahan tersebut.

Konsep dari persen recovery adalah perbandingan antara solut dalam ekstrak yang dapat terambil dengan jumlah solut dalam umpan,dari percobaan ini persen recovery yang diperoleh sebesar 88,852 %.

Perbedaan antara jumlah stage sebenarnya dengan jumlah stage teoritis sangat sedikit yaitu 3 untuk stage sebenarnya sedangkan untuk stage teoritis sebesar 0,86 yang lebih sedikit dari jumlah stage sebenarnya, karena untuk mencapai kondisi yang mendekati setimbang dalam pemisahan ini dibutuhkan waktu kontak yang lama dan untuk mendekati kondisi setimbang maka transfer massa akan lambat oleh karena itu jumlah stage sebenarnya yang dibutuhkan akan lebih banyak daripada jumlah stage teoritis.

VI. Kesimpulan

1. Besarnya nilai overall stage efficiency adalah 0,287
2. Komposisi yang keluar pada tiap – tiap stage:
• N stage I 3,2364 X1, Y1 adalah 0,14; 0,31
• N stage II 2,5815
• N stage III 1,4137

3. Besarnya persen recovery adalah 88,852 %

VII.Daftar Pustaka

Bernasconi, G., Gerster, H., Hauser, H., 1995, Teknologi Kimia, jilid 2, halaman 177-187

McCabe, Warren L., Smith, julian C., Harriot, P., 1993, Operasi Teknik Kimia, jilid 2, edisi ke 4, halaman 83-84

Purwono, S., Budiman, A., Rahayuningsih, E., 2005, Pengantar Operasi Stage Seimbang , Gadjah Mada University Press, Yogyakarta halaman 350-351

HALAMAN PENGESAHAN

Surakarta, Desember 2008

Asisten Praktikum Praktikan

Nur Afiyah Purwanti

Mengetahui,

Dosen pembimbing

Farida Nur cahyani, ST. M. Sc.

EKSTRAKSI CAIRAN

I.Tujuan Percobaan

Mencari overall stage efficiency dari suatu rangkaian ekstraksi cairan dan menentukan komposisi larutan keluar tiap-tiap stage serta prosen recovery dari suatu operasi ekstraksi cairan.

II. Tinjauan Pustaka

A. Pengertian Ekstraksi

Eksraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.

2. Tahap-tahap Ekstraksi

Suatu proses ekstraksi biasanya biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

• Mencampur bahan-bahan ekstraksi dengan pelarut dan dibiarkan saling.Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut (terjadi ekstraksi).
• Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.
• Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut,umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut.

Pelarut yang digunakan pada umumnya dipengaruhi oleh beberapa faktor :

§ Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen – komponen lain dari bahan ekstraksi.

§ Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

§ Kemampuan tidak saling campur

Pada ekstraksi cair – cair, pelarut tidak boleh ( atau hanya secara terbatas ).

§ Kerapatan

Hal ini sangat penting agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran ( pemisahan dengan gaya berat ). Bila beda kerapatanya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan gaya sentrifugal ( misalnya dengan ekstraktor sentrifugal ).

§ Reaktivitas

Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen – komponen bahan ekstraksi.Namun pada hal – hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia , untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi, dimana bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

§ Kriteria lain

Murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak dapat terbakar, tidak korosif, tidak menyebabkan terbentukya emulsi, memiliki viskositas yang rendah.

3. Macam Ekstraksi
• Ekstraksi padat – cair

Pada ekstraksi padat – cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut.Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh gula dari umbi, minyak dari biji – bijian, kopi dari biji kopi, bahan – bahan aktif dari tumbuhan atau organ – organ binatang untuk keperluan farmasi.

Dalam ekstraksi padat – cair ada beberapa syarat untuk mencapai unjuk kerja atau kecepatan ekstraksi yang tinggi yaitu :

1. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang selus mungkin. Ini dapat dicapi dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi.

2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat.

3. Suhu yang lebih tinggi ( viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar ) akan menguntungkan ujuk kerja.

§ Ekstraksi cair – cair

Pada ekstraksi ini, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut.Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, anti biotika, bahan – bahan penyedap, produk – produk minyak bumi dan garam – garam logam.Ekstraksi cair – cair biasanya dilakukan Karena proses distilasi tidak bisa digunakan ( misalnya karena pembentukan azzeotrop atau karena kepekaan akibat panas ) atau tidak ekonomis.

Seperti halnya ekstraksi padat – cair, ekstraksi ini selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sempurna.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama ( media pembawa ) dan masuk ke dalam pelarut kedua ( media ekstraksi ). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut. Agar terjadi perpindahan massa yang baik diusahakan agar bidang kontak seluas mungkin diantara kedua cairan tersebut.Sehingga salah satu cairan di distribusikan menjadi tetes – tetes kecil ( misal dengan bantuan pengadukan ).

(Bernasconi, 1995)

4. Keseimbangan

Hubungan keseimbangan baik pada distilasi atau pun ekstraksi adalah x_e = ye, Sedangkan untuk persamman garis operasi didapatkan dengan menulis neraca bahan untuk bagian kaskade yang terdiri dari n unit pertama dan seterusnya.

Larutan total : V_n+1 + L_a = V_a + L_a ……………………(1)

Zat terlarut : V_n+1y_n+1 + L_ax_a = L_nx_n + V_ay_a ………………(2)

Penyelesaian untuk yn+1 menghasilkan persamaan garis operasi, sebagai berikut: ………………………………(3)

x adalah fraksi massa zat terlarut di dalam fase L; xa pada waktu masuk; x_b pada waktu keluar; x_e, nilai keseimbangan; x_n, pada waktu keluar tahap n.

y adalah fraksi massa zat terlarut di dalam fase V; ya pada waktu keluar, y_b pada waktu masuk, y_e nilai keseimbangan; y_n+1, pada waktu keluar tahap n.

(McCabe, 1993)

5. Ekstraksi Counter – current dan Cross - flow

Untuk memudahkan dalam peninjauan perhitungan maka diasumsikan dua arus dengan komponen pembawa yang tidak saling melarutkan.Misal V sebagai kecepatan aliran massa komponen pembawa yang lebih ringan dalam fase A, sedang L adalah aliran arus pembawa yang lain dalam fase B. Y adalah rasio massa solute atau komponen yang tertransfer terhadap komponen pembawa dalam fase A. X adalah rasio massa komponen tersebut terhadap komponen pembawa fase B.Di bawah ini gambar dua metode ekstraksi:

V, Y₁ Y₂ V, Y_o

2

1

L, X_o X₁ L, X₂

a) Counter - current

V, Yo

V/2 V/2

L, Xo X₁ L, X₂

Y_1, V/2 Y_{2 ,} V/2

b) Cross - current

Counter – current

Neraca massa komponen yang ditransfer yang diperlukan karena V dan L konstan. Untuk stage pertama dari dua stage pada Counter – current:

...............................................................(4)

X₁ dan Y₁ adalah rasio massa pada arus –arus yang keluar stage dan harus terhubung oleh persamaan keseimbangan jika stage tersebut sebuah stage seimbang. Sehingga X₁ dapat disubstitusikan dengan suku yang mengandung Y₁.

Neraca massa untuk stage ke – 2 :

........................................................................(5)

Cross - current

Asumsi sama dengan Counter – current , untuk stage pertama :

………………………………………………(6)

Untuk nilai V, L, Xo dan Yo telah diketahui, Sehingga setelah hubungan keseimbangan dimasukkan untuk mengeleminasi X₁ persamaan (6) Y₁ tidak diketahui dan penyelesaian untuk Y₁ dapat diperoleh.

Pada stage ke – 2,

………………………………………………(7)

Setelah perhitungan untuk stage 1 selesai dan diperoleh nilai X₁,untuk memperoleh Y₂ dilakukan berdasarkan hubungan keseimbangan yang dapat mengeleminasi X_2.

III. Alat Dan Bahan

1. Alat

1. Buret

2. Gelas beker

3. Erlemeyer

4. Cawan arloji

5. Gelas ukur

6. Piknometer

7. Labu pemisah

2. Bahan
1. Asam asetat
2. Eter
3. Asam oksalat 1N
4. Sodium Hidroksida

C.Gambar alat

IV. Cara Kerja

1. Membuat larutan asam oksalat 1 N dan sodium hidroksida 1 N kemudian distandarisasi gunakan pp sebagai indicator.
2. Menyediakan umpan yaitu 25 ml asam asetat dan 75 ml eter
3. Menimbang air suling,asam asetat,dan umpan masing-masing dengan piknometer
4. Masukkan umpan dalam labu pemisah kocok 5 menit, lalu tambahkan 40 ml air suling kocok lagi 5 menit, kemudian diamkan 15 menit.
5. Setelah terbentuk dua lapisan pisahkan ekstrak dari refinat kemudian ukur ekstrak dan titrasi dengan NaOH
6. Gunakan lapisan refinat pertama untuk umpan pada stage ke II, tiap stage ditambahkan air suling 40 ml
7. Lakukan langkah 5 dan 6 sampai pada stage ke III
8. Timbang refinat terakhir dengan piknometer

V. Hasil Percobaan Dan Pembahasan

Pada percobaan ini air suling dipilih sebagai pelarut karena:

• air suling dapat melarutkan asam asetat dan disini asam asetat adalah ekstrak yang diinginkan.

• Air suling tidak dapat larut atau tidak saling bercampur dengan bahan ekstraksi.

• Murah harganya, dapat dijumpai dalam jumlah besar, tidak dapat terbakar, tidak korosif dan tidak beracun.

Dari percobaan ini diperoleh overall stage efficiency sebesar 0,287. Perhitungan overall stage efficiency merupakan hal yang penting karena untuk mengetahui perbandingan antara jumlah stage teoritis dengan jumlah stage sebenarnya yang bisa digunakan sebagai acuan untuk menentukan berapa jumlah stage yang harus digunakan dalam ekstraksi tersebut untuk mencapai kondisi mendekati keseimbangan yang dapat memberikan keuntungan dalam operasi pemisahan tersebut.

Konsep dari persen recovery adalah perbandingan antara solut dalam ekstrak yang dapat terambil dengan jumlah solut dalam umpan,dari percobaan ini persen recovery yang diperoleh sebesar 88,852 %.

Perbedaan antara jumlah stage sebenarnya dengan jumlah stage teoritis sangat sedikit yaitu 3 untuk stage sebenarnya sedangkan untuk stage teoritis sebesar 0,86 yang lebih sedikit dari jumlah stage sebenarnya, karena untuk mencapai kondisi yang mendekati setimbang dalam pemisahan ini dibutuhkan waktu kontak yang lama dan untuk mendekati kondisi setimbang maka transfer massa akan lambat oleh karena itu jumlah stage sebenarnya yang dibutuhkan akan lebih banyak daripada jumlah stage teoritis.

VI. Kesimpulan

1. Besarnya nilai overall stage efficiency adalah 0,287
2. Komposisi yang keluar pada tiap – tiap stage:
• N stage I 3,2364 X1, Y1 adalah 0,14; 0,31
• N stage II 2,5815
• N stage III 1,4137

3. Besarnya persen recovery adalah 88,852 %

VII.Daftar Pustaka

Bernasconi, G., Gerster, H., Hauser, H., 1995, Teknologi Kimia, jilid 2, halaman 177-187

McCabe, Warren L., Smith, julian C., Harriot, P., 1993, Operasi Teknik Kimia, jilid 2, edisi ke 4, halaman 83-84

Purwono, S., Budiman, A., Rahayuningsih, E., 2005, Pengantar Operasi Stage Seimbang , Gadjah Mada University Press, Yogyakarta halaman 350-351

HALAMAN PENGESAHAN

Surakarta, Desember 2008

Asisten Praktikum Praktikan

Nur Afiyah Purwanti

Mengetahui,

Dosen pembimbing

Farida Nur cahyani, ST. M. Sc.

EKSTRAKSI CAIRAN